摘要：电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其对环境的影响，欧盟2011/65/EU指令规定了电子电气设备中限制使用的六类有害物质，IEC 62321提供了六类有害物质的检测方法。本文在IEC 62321-5:2013标准的基础上介绍了一种测试聚合物中铅、镉元素含量的干灰化优化方法。使用国家标准物质进行方法确认,结果表明该方法准确度高，精密度、重复性好，检出限低，操作简便，适用于电子电气产品聚合物材料中铅、镉元素的大批量分析，对实验室提高检测效率，控制时间成本有积极意义。
关键词：IEC 62321-5：2013；铅、镉；干灰化法；优化
聚合物材料由于具有优异的性能而被广泛用于电子电气产品中，但其在生产过程中添加的某些助剂却会对人体和环境产生危害[1] [2 [3]。铅、镉作为被欧盟RoHS管控的有害物质，其检测方法向来受到行业关注。IEC 62321-5：2013介绍了三种聚合物材料中铅、镉元素的测试方法：干灰化法，微波消解法和湿法消解法[4]。三种方法的测试步骤见表1。 
1 IEC 62321-5：2013三种前处理方法

IEC 62321-5:2013中，干灰化法分析聚合物中铅、镉的前处理方法步骤繁琐，测试周期长，不利于快速分析样品；微波消解法受到仪器消解盘位少的限制，不利于大批量同时处理样品；湿法消解只能分析镉而不能同时分析铅元素，且前处理时间最长，不利于节约时间成本。 
随着分析仪器智能化的水平不断提高，在整个测试环节中，影响检测结果准确度的因素更多的集中到了前处理的部分，因此前处理方法的选择及恰当的操作对于测定结果的正确性影响越来越大。针对检测行业需批量化、高效率及低成本处理样品的要求，本文对IEC 62321-5：2013干灰化的方法进行了改进，在原标准的基础上提出了一个优化的干灰化法处理聚合物中铅、镉元素的方法。该方法简化了试验步骤，操作相对简便，可同时分析铅、镉两种元素，同时具备了干灰化法可大批量分析样品，微波消解可简便准确分析样品的优点，提高了化学分析实验室做RoHS测试的效率。使用国家标准物质进行方法确认，结果令人满意。 

2 试验部分
2.1 仪器和试剂
2.1.1仪器
1) 电感耦合等离子发射光谱仪：Perkin Elmer Optima 8300
2) 陶瓷纤维马弗炉：北京盈安美诚科学仪器有限公司 TM-2010P 
3) 电热板：莱伯泰科科技有限公司 EH20A plus
2.1.2试剂：
1) 聚乙烯标准物质：ERM-EC681K，批号：002099
2) ABS标准物质：GBW 08408
3) 铅标准样品溶液：GSB G 62071-90(8201)，批号：13100982，1000mg/kg
4) 镉标准样品溶液：GSB G 62040-90(4801)，批号：13091782，1000mg/kg
5) 钇标准样品溶液：GSB G 62032-90(3901)，批号：13082082，1000mg/kg
6) 硝酸：ρ=1.40 g/ml，痕量金属级
7) 水：ISO 3696：1995[5]规定的一级水

2.2 ICP-OES工作参数
射频功率：1300 W；冷却气流量：12 L/min；雾化气流量：0.5 L/min；辅助气流量：0.2 L/min；试样提升量：1.5 ml/min；观测窗观测方式：轴向观测；积分时间：1-5 s自动积分；延迟时间：20 s。

2.3 校准工作溶液的制备
混合校准储备液配制：分别移取1.0 ml铅（2.1.2 c）、镉（2.1.2 d）标准样品溶液于20 ml容量瓶，以水定容，得到浓度为均为50 mg/L的铅、镉混合校准储备液。
校准工作溶液的配制：分别移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml一级混合储备液于50 ml容量瓶中，分别加入50 uL钇标准样品溶液（2.1.2 e）作内标溶液，以10 %（V/V）硝酸溶液定容到50 ml，得到系列浓度为0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的校准工作溶液。

2.4 校准曲线的建立
在仪器上建立分析方法，将按步骤2.3制备得到的校准工作溶液通过雾化器引入氩气等离子体中，溶液进样顺序为：校准空白溶液→试剂空白溶液→校准工作溶液（浓度从低到高的顺序进样）→样品溶液，以目标元素和内标元素的强度比与目标元素浓度的关系建立校准曲线。铅、镉元素的标准曲线的相关系数R2均大于0.9999。

2.5 样品前处理
将材质分别为PE、ABS的聚合物样品剪碎至尺寸为50 mm×50 mm大小，称取0.20 g样品置于坩埚，精确至0.1 mg。将坩埚及其内容物移入马弗炉，盛放样品的坩埚加盖坩埚盖子，盖子和坩埚之间留出一条缝隙保证有足够空气支持样品燃烧。关闭马弗炉的炉门，设定马弗炉升温程序，确保样品灰化完全。
灰化结束后关闭马弗炉电源，将马弗炉炉门打开加快降温，待坩埚冷却至接近室温后将其取出，加入5.0 ml浓硝酸于坩埚中。将坩埚置于电热板上加热，加热温度100 ℃，至溶液产生白雾（未沸腾）时取下，冷却至室温。以超纯水冲洗坩埚内壁、坩埚盖及滤渣4-5次，过滤样品。定容前加入50 uL钇标准样品溶液（2.1.2 e）作内标溶液，以水定容至50 ml，得到样品测试液。